三乙烯二胺检测方法
三乙烯二胺分析方法:色谱分析
分析仪器:GC7890 气相色谱仪,色谱柱型号:SE-54,30 米。
水分测定仪:KF—1 型
主含量分析过程:1、气相柱温:200 度;进样温度:240度;汽化室
温度:240 度;将无水哌嗪样品溶解到适量甲醇中,进样量为0.2 微
升左右。进样后按“Fl 键” ,以面积归一法得甲醇和哌嗪的含量,去
掉甲醇含量即可得到哌嗪的含量。
水分测定过程:将水分测定仪校准后,倒入适量无水甲醇,以淹没裸
露电极为宜,开动搅拌,用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水分,使指针
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产生较大偏转且保持一分钟不变为终点,此时呈无水状态,再按下法
加入蒸馏水:用微型注射器从加料口注入 0.01—0.04克水于反应瓶
中,或称取蒸馏水加入反应瓶中,然后按上述操作进行标定。
T = m ×lOOO/ v
T :卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升) :
m :水的重量(克)
V :滴定消耗的卡尔费休试剂的体积(毫升)
用称量管称取试样,加无水甲醇于反应瓶中,淹没裸露电极,用卡尔
费休试剂滴定至电流计产生于定标时同样的偏转,并保持一分钟不
变,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倒入反应瓶中,立即盖紧
橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔费休试剂如上滴定至终点。
水分含量百分数按下式计算:
δ% = T × V/10×m
T :卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升) :
V :滴定消耗的卡尔费休试剂的体积(毫升)
m :试样的重量(克)
用途:它是聚氨酯工业中使用量最大、用途最广的一个发泡催化剂
品种。其系列产品可适用于聚氨酯泡沫体、弹性体及涂料等多种制品。
它也可用作丙烯腈,环氧树脂固化、乙烯聚合催化剂及环氧链烷烃的
聚合催化剂。也是农药生产引发剂,无氰电镀添加剂。 ”